水份測定儀的使用

 目前在化工、制藥等行業中，對原材料和部分成品中的游離水或結晶水的檢測普遍采用 卡爾

費休水份測定儀 。在檢測了眾多進口的、國產的各類型儀器以及各行業檢測人員中，就卡爾-

費休水份測定儀使用中存在的有關問題提出交流。在進行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），

如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現，應視為卡爾-費休試劑已失效，即

應更換試劑。 3、卡爾費休水份測定儀電極污染與保養 電極是水分測定儀的關鍵部件，電極表

面的污染可直接導致靈敏度降低，有些電極長期應用于油質樣品的分析，電極表面被油質污染

后，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾-費休試劑過量，終點反應時溶液顏色

偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應遲鈍，直接影

響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當一部分操作人員沒考慮到這

個問題。 當靈敏度降低，電極受污染嚴重時?？捎眉堈匆稽c丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還

必須等丙酮揮發*后方可使用?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂

洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分

析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極

兩端，濾紙拭凈后，即可見效。 儀器如有一段時期不用，就應將泵管及液路內的卡爾-費休試

劑全部排完，以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路；同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完

，電極拭凈。在儀器的檢測中經?？砂l現，有關操作人員樣品測定結束，電源一關了事，對儀

器的維護和保養與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足。 4、卡爾費休水份測定儀試

劑滴定度（俗稱水當量）的標定 卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否，直接關系到樣品測

定的準確度，測試環境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的

變化影響很大，尤其對測量準確度要求較高的樣品。 滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測

試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質，有些標準物質是液體的，用安培

瓶封裝．每次消耗一支，準確度高，費用較大：有些標準物質是固體的，準確度高，對標準物

質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。 zui簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量

，一般取10到30微升水量進行標定，連續重復幾次，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。

但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不*清楚，或者是不負責任

的惰性，竟然會發生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完，幾個月時

間內的樣品測試始終用一個滴定度的標定值，顯然其中是有較大誤差的。 卡爾-費休試劑的滴

定度隨著使用時間的延長是逐步變化的，相對于*天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾

個月內一直使用zui初的滴定度來計算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應該經常對卡爾-

費休試劑進行滴定度的標定，應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗

的要求，合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔，以確保測量的準確度。而樣品測量

的準確度與產品的質量有關